2010版药典白芍中芍药苷含量测定

白    芍

Baishao

PAEONIAE RADIX ALBA

    本品为毛茛科植物芍药Paeonia tacti lora Pall.的干燥根。夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。

    【性状】   本品呈圆柱形，平直或稍弯曲，两端平截，长5～18cm，直径1～2.5cm。表面类白色或淡棕红色，光洁或有纵皱纹及细根痕，偶有残存的棕褐色外皮。质坚实，不易折断，断面较平坦，类白色或微带棕红色，形成层环踞显，射线放射状。气微，味微苦、酸。

    【鉴别】   (1)本品粉末黄白色。糊化淀粉粒团块甚多。草酸钙簇晶直径11～35μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。具缘纹孔导管和网纹导管直径20～65μm。纤维长梭形，直径15～40μm，壁厚，微木化，具大的圆形纹孔。

    (2)取本品粉末0.5g，加乙醇lOml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(40：5：10：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。

    【检查】   水分   不得过14.0%<附录ⅨH**法）。

    总灰分   不得过4.0%(附录ⅨK)。

    重金属及有害元素   照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过于万分之二；铜不得过百万分之二十。

    【浸出物】   照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定，不得少于22.0%。

    【含量测定】   照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0. 1%磷酸溶液(14：86)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。

    对照品溶液的制备   取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。

    供试品溶液的制备   取本品中粉约0.lg，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇35ml，超声处理(功率240W，频率45kHz)30分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

    测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl，注入液相色谱仪，测定，即得。

    本品按干燥品计算，含芍药苷(C₂₃H₂₈0₁₁)不得少于1.6%。