冬凌草中冬凌草甲素的含量测定（2010版药典）

冬凌草

Donglingcao

RABDOSIAE RUBESCENTIS HERBA

    本品为唇形科植物碎米桠Rabdosia rubescens( Hemsl.)Hara的干燥地上部分。夏、秋二季茎叶茂盛时采割，晒干。

    【性状】   本品茎基部近圆形，上部方柱形，长30～70cm。表面红紫色，有柔毛；质硬而脆，断面淡黄色。叶对生，有柄；叶片皱缩或破碎，完整者展平后呈卵形或卵形菱状，长2～6cm，宽1.5～3cm;先端锐尖或渐尖，基部宽楔形，急缩下延成假翅，边缘具粗锯齿；上表面棕绿色，下表面淡绿色，沿叶脉被疏柔毛。有时带花，聚伞状圆锥花序顶生，花小，花萼筒状钟形，5裂齿，花冠二唇形。气微香，味苦、甘。

    【鉴别】   (1)本品叶表面观：上表皮细胞呈多角形或不规则形；垂周壁波状弯曲。腺鳞头部圆形或扁圆形，4细胞。腺毛头部1～2细胞，柄单细胞。非腺毛1—5细胞，外壁具疣状突起。下表皮细胞呈不规则形，垂周壁波状弯睦。非腺毛、腺毛及腺鳞较多。气孔直轴式或不定式。

    (2)取本品粉末lg，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取冬凌革对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取冬凌草甲素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一GF₂₅₄薄层板上，使成条带状，以二氯甲烷一乙醇丙酮(36：3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟，分别在耳光和紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；紫外光灯(254nm)下，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

    【检查】   水分   不得过12.0%（附录ⅨH **法）。

    总灰分   不得过12.0%(附录ⅨK)。

    酸不溶性灰分   不得过2.0%(附录ⅨK)。

    【浸出物】   照醇溶性浸出物测定法（附录XA）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.0%。

    【含量测定】   照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水(55：45)为流动相；检测波长为239nm。理论板数按冬凌草甲素峰计算应不低于4000。

    对照品溶液的制备   取冬凌草甲素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。

    供试品溶液的制备   取本品粉末（过四号筛）约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置30分钟，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

    测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

    本品按干燥品计算，含冬凌草甲素(C₂₀H₂₈0₆)不得少于0.25%。

    饮片

    【炮制】   除去杂质，切段，干燥。

    【性味与归经】   苦、甘，微寒。归肺、胃、肝经。

    【功能与主治】   清热解毒，活血止痛。用于咽喉肿痛，瘾瘕痞块，蛇虫咬伤。

    【用法与用量】   30～60g。外用适量。

    【贮藏】 置干燥处。